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影響氣相色譜定量準(zhǔn)確性的幾點因素

2018-7-4 10:03:06      點擊:

氣相色譜法是一種快速、準(zhǔn)確的定量分析方法,但是要想取得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,就必須要研究影響定量準(zhǔn)確性的各種因素。一般來所,定量結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于每一峰操作步驟的精密度,下面克萊克特自動進樣器廠家就來講講影響氣相色譜定量準(zhǔn)確性的幾點因素。

1、樣品的穩(wěn)定性和代表性。如果試樣是氣體或揮發(fā)性液體,在采樣和貯存的時候很容易跑掉、漏掉,穩(wěn)定性差。對于氣體最好用干燥的玻璃容器取樣和貯存;對于沸程較寬的液樣,在取樣、存放、進樣的過程中,要防止低沸點餾分揮發(fā)損失;對于固體塊狀樣品取樣時要注意樣品的代表性。

2、進樣系統(tǒng)的影響。對于采用外標(biāo)法定量,進樣的重復(fù)性是影響定量結(jié)果的關(guān)鍵因素。對于氣體大都用定量進樣閥,重復(fù)性較好;液體、固體用溶劑稀釋后,用微量注射器定體積進樣,重復(fù)性取決于注射器的質(zhì)量以及插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度,一般可采用克萊克特自動進樣器來提高重復(fù)性。

3、色譜柱系統(tǒng)的影響。在做定量分析時,要求色譜柱十分穩(wěn)定,一是柱系統(tǒng)氣密性要好,二是固定相要充分老化,在恒溫或程序升溫時,固定液的流失不致引起基線大的波動。更重要的是色譜柱應(yīng)將主要組份完全分離,如果兩組份在色譜上不能完全分離,將會帶來誤差。

4、檢測系統(tǒng)及操作條件的影響。檢測器是色譜儀的眼睛,它能把柱后組份的濃度轉(zhuǎn)化為可以測量的電訊號。檢測器的線性范圍大小對定量結(jié)果是有直接影響的,同時檢測器的線性也受檢測器的結(jié)構(gòu)、操作條件等的影響。

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