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氣相色譜進樣技術的幾點要求

2019-7-26 10:20:10      點擊:

對于氣相色譜進樣來說,要求速度快,這樣可以使樣品在氣化室汽化后隨載氣以濃縮狀態(tài)進入柱內,而不被載氣所稀釋,因而峰的原始寬度就窄,有利于分離。反之,若進樣緩慢,樣品氣化后被載氣稀釋,使峰形變寬,并且不對稱,既不利于分離也不利于定量。

因此,為了保證好的分離結果,為了使分析結果有較好的重現(xiàn)性,克萊克特提醒實驗操作人員,在氣相色譜進樣時要注意以下幾點要求:

(1)用注射器取樣時,應先用丙酮或乙醚抽吸5~6次后,再用被測試液抽洗5~6次,然后緩緩抽取一定量試液(稍多于需要量),此時若有空氣帶入注射器內,應先排除氣泡后,再排去過量的試液,并用濾紙或擦鏡紙吸去針桿處所沾的試液(千萬勿吸去針頭內的試液)。

(2)取樣后就立即進樣,進樣時要求注射器垂直于進樣口,左手扶著針頭防彎曲,右手拿注射器迅速刺穿硅橡膠墊,平穩(wěn)、敏捷的推進針筒(針頭尖盡可能刺深一些,且深度一定,針頭不能碰著汽化室內壁),用右手食指平穩(wěn)、輕巧、迅速的將樣品注入,完成后立即拔出。

(3)進樣時要求操作穩(wěn)當、連貫、迅速。進針位置及速度、針尖停留和拔出速度都會影響進樣的重現(xiàn)性,一般進樣相對誤差為2~5%

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