固相萃取的基本原理及操作步驟
固相萃取（SPE），是一種比較常見的樣品前處理技術(shù)，主要用于樣品的分離、凈化和富集，主要目的在于降低樣品的基質(zhì)干擾，提高檢測的靈敏度。本文克萊克特就來為大家講講固相萃取的基本原理及操作步驟。
固相萃取的基本原理是樣品在兩相之間的分配，即在固相（吸附劑）和液相（溶劑）之間的分配。其保留或洗脫的機(jī)制取決于被分析物與吸附劑表面的活性基因，以及被分析物與液相之間的分子間作用力。
固相萃取技術(shù)是一個柱色譜分離過程，可分為正相、反相、離子交換等多種分離模式。用固相萃取只能分開保留性質(zhì)有很大區(qū)別的化合物，固相萃取不是以恒組分方式而是以“數(shù)字式”開關(guān)方式進(jìn)行分離的，通過階式梯度，目標(biāo)化合物不是被吸附劑牢固吸附就是完全不被保留。
一個完整的固相萃取步驟包括固相萃取柱的預(yù)處理、上樣、洗去干擾雜質(zhì)、洗脫及收集分析物四個步驟。
（1）固相萃取柱的預(yù)處理。在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一是為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)，減少污染。
（2）上樣。將樣品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負(fù)壓抽取方式，使液體樣品以適當(dāng)流速通過固相萃取柱，此時樣品中的目標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
（3）洗去干擾雜質(zhì)。洗滌的目的是為了除去吸附在固相萃取柱上的少量基體干擾組合，一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分，又不會導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機(jī)溶劑水混合液。
（4）洗脫及收集分析物。選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫�，收集洗脫液，揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫，使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上，需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑。
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