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不同頂空進樣技術的原理及特點

2018-9-19 10:37:17      點擊:

目前,在頂空進樣中,主要由以下幾種進樣技術:手動方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)。本文自動進樣器廠家克萊克特就來為大家講講不同頂空進樣技術的原理及特點。

1、手動進樣方式。簡單的在一個溫控浴中加熱頂空容器,并使用一個氣密針將頂空氣體定量轉(zhuǎn)移入GC進樣口,進樣針要先加熱到與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度以防止物質(zhì)冷凝。但其缺點也是顯而易見的,進樣針在抽取樣品的過程中溫度會下降,頂空瓶內(nèi)外的溫度差及壓力差可導致樣品的揮發(fā)遺失,高沸點的化合物不能被正確分析,這給分析結果帶來很大的誤差,F(xiàn)在已基本上淘汰了這種進樣方式。

2、氣密針進樣方式。(1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài);(2)通過可加熱氣密針將樣品抽出;(3)移動到氣相色譜儀進樣分析。氣密針進樣方式解決了手動進樣中存在的許多不足之處:氣密針是可加熱的,樣品從加熱箱內(nèi)抽出移動到進樣口的過程中,其溫度不會改變,而且其取樣速度、進樣速度、進樣針深度等都是可以設定的,每次試驗的參數(shù)可以保持不變,重復性好。在兩次進樣之間持續(xù)通惰性氣體吹洗進樣針,即可避免樣品之間交叉污染。

3、平衡式加壓系統(tǒng)。(1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài);(2)用導管通入載氣加壓;(3)樣品隨載氣一起進樣。平衡式加樣進樣方式其密閉的環(huán)境、整個進樣過程中幾乎沒有可移動的部件,可確保樣品毫無保留的進入氣相內(nèi)分析。但是該進樣方式的絕對樣品體積是無法確定的。

4、定量環(huán)加壓系統(tǒng)。(1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài);(2)加壓將樣品引入定量環(huán);(3)閥將樣品打入傳輸通道進樣。這種方式使用六通閥將樣品充滿定量環(huán)后打入傳輸通道進樣,進樣量是已知的。由于定量環(huán)可耐受高溫,可以避免一些高分子或敏感的化合物在管壁的吸收。但進樣量受到定量環(huán)大小的限制,由此也帶來一些不便之處。

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