進樣針對氣相色譜分析重復(fù)性的影響
在氣相色譜分析中,重復(fù)性是一個極其重要的參數(shù),理想的重復(fù)性代表著定量與定性的準確與否,直接關(guān)系著分析的結(jié)果。影響氣相色譜分析重復(fù)性的因素有很多,今天克萊克特自動進樣器就來講講進樣針對氣相色譜分析重復(fù)性的影響。
進樣針對氣相色譜分析重復(fù)性的影響,主要體現(xiàn)在兩個方面,一是進樣針本身因素的影響,如進樣針針筒、針頭和推桿的密封性;二是進樣針的使用,如手動進樣時的手法、使用自動進樣器的參數(shù)設(shè)置等。
第一,進樣針針頭密封不佳造成重復(fù)性差。進樣針針頭可分為兩種:固定式針頭和可更換式針頭,其中可更換式針頭通過螺帽和密封件旋緊固定在進樣針針筒上。對于可更換式針頭,當(dāng)針頭損壞或堵塞時可以更換針頭。
第二,進樣針針筒破裂造成重復(fù)性差。實驗操作人員在使用進樣針之前,應(yīng)當(dāng)檢查針筒是否由裂縫和針尖是否有毛刺;針筒的裂縫有時候并不容易發(fā)現(xiàn),但在進樣過程中會造成漏液,從而導(dǎo)致重復(fù)性差。另外,進樣針的推桿也會影響氣相色譜分析的重復(fù)性,比如推桿過松、推桿不匹配導(dǎo)致密封性不好等。
第三,手動進樣手法造成重復(fù)性差。不同的實驗人員,在使用進樣針手動進樣過程中,由于手法不熟練,會出現(xiàn)進樣針插入進樣口時不迅速、反復(fù)插入進樣墊、推入樣品緩慢等現(xiàn)象,容易造成峰形失真,從而導(dǎo)致重復(fù)性差。
第四,自動進樣器參數(shù)設(shè)置不佳造成重復(fù)性差,F(xiàn)在很多實驗室都會配備克萊克特自動進樣器來實現(xiàn)自動化和高通量的樣品進樣過程,同時可以排除人工的影響,提高分析過程的重復(fù)性。但是在使用自動進樣器的時候,也要注意在做好相關(guān)參數(shù)的設(shè)置,如樣品預(yù)潤洗次數(shù)、樣品進樣前抽吸次數(shù)、進樣前后駐留時間、取樣深度等,如果參數(shù)設(shè)置不佳,也可能會影響色譜分析的重復(fù)性。
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