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使用進樣閥進樣應該注意的問題

2019-12-23 10:08:33      點擊:

在針對氣體進樣時,進樣閥是一種較為常見的選擇,用進樣閥定體積進樣,不但操作方便、迅速,只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可達到理想的結果。本文克萊克特就來講講使用進樣閥進樣應該注意的問題。

(1)定量管體積。在靈敏度滿足要求的情況下,定量管體積應盡可能的小,而最大定量管體積應在實驗條件下,理論塔板數(shù)下降不超過10%為限,否則進一步增加定量管體積會使峰寬增加而不增加峰高;蛘哒f,應使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量位最大定量管體積,對于填充柱一般不應大于5ml

(2)沖洗定量管的樣品體積。由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時,定量管原有高濃度氣體影響下一個樣品的真實濃度,因此要用新鮮樣品氣對定量管進行沖洗,即使是分析同一批樣品時也要這樣操作。沖洗定量管依據經驗不應小于定量管體積的5倍,實際影響也可以通過對樣品峰的重現(xiàn)性來判斷。

(3)進樣后什么時間把進樣閥旋回到沖洗取樣位置取決于當時的分析情況,如進樣后基線的波動性、定性定量的重復性等。一般情況下是在進樣數(shù)秒后,把閥旋回到沖洗取樣位置比較好,這時易消除閥氣密封欠佳和定量管體積過大對基線出峰的影響。

(4)閥體及連接管線的溫度。為保證準確的進樣量,無論是氣體進樣閥還是液體進樣閥以及連接的管線,都必須恒定在一定的溫度,氣體進樣閥要求控制在較高溫度,以防止樣品的冷凝或被吸附,特別是在分析那些活性的有機氣體如含硫化合物、水等組分。

(5)用閥進樣時的載氣流速。載氣流速的選擇應以分離度和分析速度為主要考慮因素,但是在用閥進樣時,由于要把樣品有效的轉移到色譜柱中,對其流速也是有要求的。一般來說,閥進樣要求載氣流速大于20ml/min,然后通過調節(jié)分流比來控制進入色譜柱的樣品量。

(6)定量管內樣品的氣壓。由于氣體的含量與氣壓直接有關,為保證每次進樣的重復性,取樣沖洗定量管時,要把樣品出口管插入一水杯中讓其跟外界大氣壓平衡,一般在取樣后平衡20~30s即可。

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