色譜分析中進(jìn)樣的技術(shù)及操作
對(duì)色譜分析來(lái)說(shuō)，在分析樣品前要實(shí)現(xiàn)了解樣品中所可能包含的組分，每個(gè)組分的性質(zhì)以便選擇適當(dāng)?shù)纳V柱和操作條件，避免在汽化室中分解或與色譜柱發(fā)生不可逆吸附化學(xué)反應(yīng)。下面克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來(lái)講講色譜分析中進(jìn)樣的技術(shù)及操作。
對(duì)樣品進(jìn)樣后在汽化室里有無(wú)分解，進(jìn)入色譜系統(tǒng)后有無(wú)化學(xué)反應(yīng)，這是常被忽略的問(wèn)題，這些都將導(dǎo)致分析結(jié)果的不準(zhǔn)確。
當(dāng)以峰面積做定量依據(jù)時(shí)，進(jìn)樣技術(shù)和條件稍有變化對(duì)結(jié)果無(wú)影響；而當(dāng)取峰高作定量依據(jù)時(shí)，進(jìn)樣速度、汽化條件等的變化都會(huì)帶來(lái)明顯影響。因此采用峰高定量時(shí)，要盡可能采用瞬時(shí)定量進(jìn)樣的技術(shù)，才能保持?jǐn)?shù)據(jù)的重復(fù)性。
在很多色譜分析實(shí)驗(yàn)中，對(duì)液體樣品都是采用微量注射器進(jìn)樣的。精密的微量注射器，在小心操作下精密度可達(dá)1~2%。在使用微量注射器時(shí)，要注意以下兩點(diǎn)：
（1）當(dāng)進(jìn)樣口（汽化室）溫度很高，而樣品本身?yè)]發(fā)性又較大時(shí)，進(jìn)樣過(guò)程中不但刻度上指示出的樣品量被注入了，同時(shí)殘留在針頭部分的樣品也有一部分被汽化，從而增大了進(jìn)樣量，隨進(jìn)樣時(shí)注射器在汽化室中停留時(shí)間長(zhǎng)短，汽化室溫度高低，樣品揮發(fā)性的大小不同而異。
（2）由于樣品的性質(zhì)不同，其黏度也不一樣，往往用微量注射器進(jìn)樣，有部分附著在管壁上，又造成比刻度讀數(shù)小的負(fù)誤差影響，這種影響隨樣品的黏度、密度增大而增加。
這兩種情況均可用“回抽法”精確校正過(guò)來(lái)，抽取過(guò)量樣品，并使針頭處空出來(lái)，然后根據(jù)液柱讀數(shù)，再全部進(jìn)樣，然后將針芯回抽，再讀出剩余液柱量，由兩次讀數(shù)之差值可以得出進(jìn)樣量的準(zhǔn)確數(shù)值。
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